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鋰電池廠家詳解:鋰離子電池注液工藝基礎(chǔ)解析

來源:鋰電池廠家?作者:鋰電池廠家??發(fā)布時(shí)間:2020-01-02 15:45:01??閱讀數(shù):1286

  鋰離子電池電解液作用就是正負(fù)極之間導(dǎo)通離子,擔(dān)當(dāng)充放電的介質(zhì),就如人體的血液。如何讓電解液充分而均勻的浸潤到鋰離子電池內(nèi)部,成為重要的課題。因此,注液工藝是非常重要的過程,直接影響電池的性能。

  鋰離子電池注液可分兩步:①注液,將電解液注入電池內(nèi)部;②浸潤,將注入的電解液吸收到電芯,這個(gè)非常耗時(shí),這樣極大增加鋰離子電池生產(chǎn)成本。

鋰離子電池真空-加壓注液示意圖
圖1 真空-加壓注液示意圖

  如圖1所示,在商業(yè)電池組裝的過程中,電解液通過定量泵注入密封腔室內(nèi),將電池放入注液室,然后真空泵對(duì)注液室抽真空,電池內(nèi)部也形成了真空環(huán)境。然后注液嘴插入電池注液口,打開電解液注入閥,同時(shí)用氮?dú)饧訅弘娊庖呵皇抑?.2-1.0Mpa,保壓一定時(shí)間,注液室再放氣到常壓,最后長時(shí)間靜置(12-36h),從而讓電解液與電池正負(fù)材料和隔膜充分浸潤。當(dāng)注液完成后,將電池密封,電解液理論上會(huì)從電池頂部滲入到隔膜和電極中,但實(shí)際上大量的電解液向下流動(dòng)聚集在電池底部,再通過毛細(xì)壓力滲透到隔膜和電極的孔隙中,如圖2所示。

  通常,隔膜由多孔親水材料組成,孔隙率一般比較大,而電極由各種顆粒組成的多孔介質(zhì)。普遍認(rèn)為,鋰離子電池電解液在隔膜中的滲透速度比在電極中更快,因此,電解液的流動(dòng)過程應(yīng)該是先滲透到隔膜,隨后穿過隔膜滲透到電極中,如圖2所示。

鋰離子電池電解液浸潤電芯示意圖
圖2 電解液浸潤電芯示意圖

  在電極中,三個(gè)或四個(gè)大的活性物質(zhì)顆粒之間形成較大的孔腔,而孔腔之間通過兩個(gè)平行顆粒之間的狹長通道聯(lián)通,鋰離子電池電解液先在孔腔內(nèi)匯聚,然后擴(kuò)散到附近的喉部。因此,電解質(zhì)的潤濕速率主要受聯(lián)通孔腔之間的喉嚨和孔腔體積控制。如圖3所示,α孔腔由四個(gè)顆粒組成,與周圍孔腔通過四個(gè)喉道聯(lián)通,β孔腔由三個(gè)顆粒組成,與周圍孔腔通過三個(gè)喉道聯(lián)通。

電極內(nèi)孔腔結(jié)構(gòu)
圖3  電極內(nèi)孔腔結(jié)構(gòu)示意圖

  如圖4所示,鋰離子電池電解質(zhì)在電極孔隙中擴(kuò)散的機(jī)理可看作是三種力之間的相互作用:來自電解質(zhì)流動(dòng)的壓力Fl,由于表面張力Fs而產(chǎn)生的毛細(xì)管力,以及孔中空氣產(chǎn)生的阻力Fg。注液時(shí),對(duì)電池抽真空可以降低空氣產(chǎn)生的阻力,而對(duì)電解液加壓注入則可以增加液體流動(dòng)的驅(qū)動(dòng)力。因此,抽真空-加壓注液有利于電解液的浸潤。

電解液在孔隙內(nèi)擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)
圖4  電解液在孔隙內(nèi)擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)示意圖

  圖5為采用中子衍射觀察電池內(nèi)部電解液的浸潤過程,上邊是不抽真空,下邊是抽真空,兩者對(duì)比可見,抽真空縮短了浸潤時(shí)間,而不抽真空時(shí)浸潤時(shí)間長,電芯中部還存在沒有完全浸潤的現(xiàn)象。


圖5  電解液浸潤過程:不抽真空與抽真空的對(duì)比。(視頻)

對(duì)于電解液的毛細(xì)管運(yùn)動(dòng),可由Washburn方程描述:

Washburn方程

  h為時(shí)間t時(shí)的液體滲透高度,r為毛細(xì)管半徑,γlv液氣表面張力,ϑ接觸角, Δρ 密度差, η粘度。由此可見,電解液的粘度,與電極的潤濕接觸角,表面張力等特性對(duì)浸潤過程都會(huì)有影響。

  鋰離子電池電解液浸潤就是在電極孔隙內(nèi)驅(qū)趕空氣的過程,由于孔隙結(jié)構(gòu)的尺寸和形狀隨機(jī)分布,往往會(huì)出現(xiàn)電解液浸潤速率不同,從而導(dǎo)致空氣聚集在集流體附近,被四周的電解液包圍,陷在電極中,電解液浸潤飽和程度總是小于1。幾乎所有大空隙都填充電解液了,但許多地方都存在著小空隙,小空隙代表被固體顆粒包圍的空氣殘留。因此,如何盡量減少這種空氣殘留就是提高浸潤程度的關(guān)鍵。

  為了研究電解液的浸潤過程,采用X射線,中子衍射,超聲波等技術(shù)觀測電池內(nèi)部電解液的分布狀態(tài),如圖5所示,可視化了電解液的浸潤過程,但是這種觀測的主要是電池內(nèi)部整體的電解液浸潤過程,并沒有涉及到電極微觀孔隙結(jié)構(gòu)內(nèi)部的浸潤動(dòng)力學(xué)過程。最近,研究電極微結(jié)構(gòu)的電解液浸潤也成為研究熱點(diǎn),目前采用的方法主要包括計(jì)算機(jī)模擬和實(shí)驗(yàn)觀測。

  電極電解液浸潤的數(shù)值模擬主要采用格子波爾茲曼方法,首先根據(jù)電極的微觀結(jié)構(gòu)或者隨機(jī)生成電極幾何模型,如圖6所示。然后設(shè)置流體入口、出口、相關(guān)邊界條件等,計(jì)算流體在電極孔隙內(nèi)的流動(dòng)過程。圖7是采用格子波爾茲曼方法模擬的正極和負(fù)極極片的電解液浸潤動(dòng)畫,模擬結(jié)構(gòu)表明,負(fù)極浸潤過程比正極更快,但是正極最后的電解質(zhì)飽和水平高于負(fù)極。文獻(xiàn)報(bào)道使用這種方法還研究了電極壓實(shí)密度對(duì)電解液浸潤的影響,特殊電極結(jié)構(gòu)的電解液浸潤過程,電解液種類的影響等。

鋰離子電池電解液浸潤幾何模型
圖6  電解液浸潤幾何模型示意圖




圖7  電解液浸潤過程模擬:正極與負(fù)極

  此外,傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)方法是電解液吸附稱重法。實(shí)驗(yàn)裝置如圖8所示,裝置處于惰性氣體保護(hù)氛圍中。電解液容器放置在可加熱的升降平臺(tái)上,平臺(tái)升降通過電機(jī)驅(qū)動(dòng),可以精確控制位移。極片樣品懸掛在電子天平上,控制升降平臺(tái)使極片樣品浸沒在電解液中5mm。數(shù)據(jù)采集器實(shí)時(shí)記錄樣品重量增加數(shù)據(jù),通過質(zhì)量—時(shí)間(m-t)數(shù)據(jù)分析極片的電解液浸潤速率。

懸掛稱重測量電解液浸潤實(shí)驗(yàn)裝置示意圖
圖8  懸掛稱重測量電解液浸潤實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

  實(shí)驗(yàn)測試采集到的典型質(zhì)量——時(shí)間曲線如圖9所示,極片浸入電解液后,表面吸收電解液,質(zhì)量迅速增加。之后,電解液在電極孔隙內(nèi)浸潤,質(zhì)量慢慢增加,電解液浸潤速率主要分析這個(gè)過程的曲線求得,電解液下降離開極片后質(zhì)量迅速降低,在電極表面的電解液滴落質(zhì)量緩緩下降。

  對(duì)鋰離子電池電解液浸潤階段的曲線進(jìn)行分析,如圖9所示。根據(jù)圖中公式,橫坐標(biāo)為時(shí)間的平方根,縱坐標(biāo)為質(zhì)量/(樣品橫截面積•電解液密度),作圖。對(duì)曲線進(jìn)行線性擬合,直線斜率即為電解液浸潤速率K。其中,t:時(shí)間;?m:m-t 曲線中電解液的質(zhì)量;ρsol:溶液密度;Ae:極片樣品的橫截面積;K:電解液在多孔電極的浸潤速率,P:電極孔隙率;reff:電極有效孔徑;γlv電解液溶液表面張力;θ,電解液與電極接觸角;η電解液粘度。

鋰離子電池電解液浸潤過程重量演變及數(shù)據(jù)分析方法
圖9  電解液浸潤過程重量演變及數(shù)據(jù)分析方法

  然而,這一經(jīng)典方法的準(zhǔn)確度是有限的,有以下原因:首先,電解液浸潤過程慣性和重力的影響被忽略;其次,由于電解液蒸發(fā)速率通常很高,蒸發(fā)過程與吸脹同時(shí)發(fā)生,這也可能導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)果;第三,當(dāng)吸附過程中測得的質(zhì)量增加轉(zhuǎn)化為高度增加時(shí),假設(shè)濕潤性在電極寬度上是均勻的,并且假設(shè)電極的橫截面積和孔隙率沿電極寬度方向是均勻的。然而,這種假設(shè)在實(shí)踐中都可能是不準(zhǔn)確的。因而,這種方法使得難以對(duì)多孔電極和電解質(zhì)之間的潤濕性進(jìn)行精確定量研究。

  最近,Davoodabadi A等人設(shè)計(jì)了一種新型電解液浸潤觀測裝置。如圖10所示,圖a是傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)裝置,圖b為新型測試裝置。首先,電極漿料涂敷在透明的基底上(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯,mylar),制成電極涂層后,在該薄電極層上貼防電解液的聚乙烯膠帶。在樣品中間的膠帶開了一個(gè)半徑為r0的小圓孔。當(dāng)電解液滴在圓孔上時(shí),電極孔隙通過毛細(xì)管力吸收電解液。液滴足夠大,可以在實(shí)驗(yàn)過程提供足夠的電解液。在滲透浸潤過程中,電解液與電極表面的接觸面積保持恒定,且與圓孔面積相等,膠帶防止了電解液的蒸發(fā)。

電極電解液浸潤測試裝置
圖10  電極電解液浸潤測試裝置

  整個(gè)吸收過程由光學(xué)相機(jī)從頂視圖、側(cè)視圖和底視圖進(jìn)行記錄。由于液滴在頂部擴(kuò)散,從底部獲得的結(jié)果主要用于數(shù)據(jù)分析。而電極表面保持恒定,且與圓孔面積相等。在電解液中加入少量熒光染料,以增強(qiáng)滲透過程的可視化。同時(shí)作者也仔細(xì)測量并比較了有熒光染料和無熒光染料電解液樣品的性能差異。

  為了實(shí)現(xiàn)可視化,本研究中使用的基板必須是透明的。而實(shí)際電極基板是金屬箔材,為了研究基底材料的變化對(duì)浸潤過程的可能影響,作者也將電極樣品分別涂在銅箔和透明聚酯薄膜基底上進(jìn)行對(duì)比。對(duì)于銅箔上的樣品,用紅外攝像機(jī)從頂視圖記錄吸液過程,由于潤濕部分和未潤濕部分之間的溫差,電極的潤濕部分也易于識(shí)別,測試結(jié)果為與透明聚酯薄膜基底上的樣品進(jìn)行比較。

  如圖11所示,結(jié)果表明,紅外相機(jī)俯視得到的電解液擴(kuò)散系數(shù)d值與光學(xué)相機(jī)俯視得到的d值非常接近。基底的影響可以忽略不計(jì),因此該技術(shù)可以推廣到不同基底上的電極樣品

頂視圖與底視圖對(duì)比,不同基板對(duì)比
圖11  頂視圖與底視圖對(duì)比,不同基板對(duì)比

  由于電極的長度L和寬度W都比其厚度B大得多,因此認(rèn)為浸潤過程是純徑向吸收。為了驗(yàn)證樣品厚度的影響是否可以忽略,即濕潤邊界線的傳播在整個(gè)電極厚度上是否均勻的,作者對(duì)比了將使用紅外相機(jī)從俯視圖獲得的結(jié)果與使用光學(xué)相機(jī)從仰視圖獲得的結(jié)果進(jìn)行比較,俯視圖與仰視圖結(jié)果分析也非常接近,上下表明電解液浸潤邊界線相近,這表明厚度方向浸潤是均勻的。

  作者采用這種技術(shù)研究了鋰離子電池電解液浸潤過程,所使用的電極組成列入表1,電解液組成列入表2。測試過程,相機(jī)觀測的圖像演變過程如圖12所示,隨著時(shí)間增加,電解液浸潤半徑逐步增加,對(duì)半徑進(jìn)行分析,得到圖13所示結(jié)果。



電解液浸潤光學(xué)相機(jī)圖像演變過程
圖12  電解液浸潤光學(xué)相機(jī)圖像演變過程

圖像分析得到的不同電解液浸潤半徑與時(shí)間的關(guān)系(左側(cè)),半徑函數(shù)與時(shí)間的關(guān)系,直線斜率即為電解液浸潤速率
圖13  圖像分析得到的不同電解液浸潤半徑與時(shí)間的關(guān)系(左側(cè)),半徑函數(shù)與時(shí)間的關(guān)系,直線斜率即為電解液浸潤速率

  此外,作者還研究了鋰離子電池電解液種類對(duì)浸潤速率的影響,如圖14所示。無論哪種電極類型,電解液浸潤速率d值隨鹽濃度的增加而減?。籨值隨溶劑從EC-DEC切換到EC-EMC而增大。

鋰電池廠家詳解:鋰離子電池注液工藝基礎(chǔ)解析
圖14  (a)d值隨鹽濃度的增加而減??;(b)d值隨溶劑從EC-DEC切換到EC- EMC而增大;(c)浸潤相關(guān)系數(shù)cop值隨鹽濃度的增加而減??;(d)cop值隨溶劑從EC-DEC切換到EC-EMC而增大

  以上這些分析表明該技術(shù)可以用于鋰離子電池電解液浸潤電極過程分析,實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證有效。電解液鹽濃度和電解液溶劑對(duì)電解液性能有何影響?哪個(gè)電極的電解液潤濕速度更快,是陽極還是陰極?電解液潤濕率、電解液表面張力和電極表面能之間的關(guān)系是什么?如何將電解液潤濕性與電極性能關(guān)聯(lián)起來,并使用任何給定的電解液配方預(yù)測電解液潤濕性?由于該方法克服了傳統(tǒng)潤濕平衡法的局限性,能更好地理解多孔電極中電解質(zhì)的遷移,因此有助于優(yōu)化電解液的形成和電極的設(shè)計(jì),以實(shí)現(xiàn)快速、完全的潤濕,潛在的降低電池生產(chǎn)成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量。

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